80410-57-7 3-甲氧基-4-硝基苯甲醛
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安全说明
海关编码:2912290090
用途与制备
3-甲氧基-4-硝基苯甲醛作为中间体或原料,广泛应用于医药和农药领域的有机合成反应中,具体用途需结合具体应用场景确定。
医药; 农药
产率:100% 合成条件:With dipyridinium dichromate In dichloromethane at 20℃; for 17 h; 实验步骤:将(3-甲氧基-4-硝基苯基)甲醇(43)(1.4mmol)和重铬酸吡啶鎓(2.3mmol)在无水DCM(38mL)中的分散体在室温下搅拌17小时,并加入硅藻土和二氧化硅的混合物。。 过滤分散体并用DCM(3×10mL)洗涤。 真空蒸发所得溶液的溶剂,得到棕色残余物(1.3mmol,定量收率)。 1H NMR(400MHz,CDCl3)δ10.05(s,1H),7.92(d,J = 8.1Hz,1H),7.60(d,J = 1.3Hz,1H),7.54(dd,J = 8.1,1.5Hz) ,1H),4.03(s,3H)。 参考文献:
产率:98% 合成条件:With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 4 h; 实验步骤:向3-羟基-4-硝基苯甲醛(2.000g,11.98mmol)的DMF(24ml)溶液中加入K 2 CO 3(1.687g,12.22mmol)和碘甲烷(1.52ml,24.44mmol)。 将反应混合物在室温下静置4小时。 将混合物用水稀释并用EtOAc萃取两次。 合并的有机物用饱和NaHCO 3溶液(3次),水,饱和NaCl 3溶液洗涤,用MgSO 4干燥,过滤并蒸发,得到中间体ha(2.137g,98%)。 1 H NMR(500MHz,CDCl 3)10.06(s,1H),7.93(d,J = 8.1Hz,1H),7.60(s,1H),7.54(dd,J = 8.1,1.4Hz,1H), 4.04(s,3H)。 :
产率:49% 合成条件:at -10 - 20℃; for 2 h; 实验步骤:在-10℃下将硝酸(0.46mL,11.0mmol)和硫酸(0.59mL,11.1mmol)缓慢加入到3-甲氧基苯甲醛(1a)(0.5g,3.7mmol)中并搅拌1小时。 在室温下再搅拌1小时。 将冰水加入反应混合物中并将所得沉淀物过滤在滤纸中并用水洗涤。 将过滤的沉淀物溶解在乙酸乙酯中,使用硫酸镁除去水,并将滤液减压浓缩。 将残渣用硅胶柱色谱法(己烷:乙酸乙酯= 10:1)精制,得到黄色粉末状的1b化合物(收率49%): 参考文献: