31458-33-0 5-甲氧基嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：31458-33-0）

产率：86% 合成条件：Stage #1: at 20℃; Stage #2: at 110℃; sealed tube 实验步骤：将钠（1.45g，63.0mmol）分批加入到甲醇（100mL）中并在室温下搅拌直至获得均匀的溶液。 然后将溶液用5-溴嘧啶76（5.00g，31.4mmol）处理，并在110℃的密封管中加热过夜。 将混合物冷却至室温，在<40℃的温度下减压浓缩至体积为20mL，用水（20mL）稀释，然后用二氯甲烷（3.x.50mL）萃取。 合并的有机层用硫酸镁干燥，过滤并浓缩，得到77（2.99g，86％），为白色固体：1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ8.86（s，1H），8.42（s，2H）， 3.93（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2006/173049, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 28

合成路线 2（2. 合成：31458-33-0）

产率：70% 合成条件：With sodium methylate In methanol; ethyl acetate 实验步骤：制备5-甲氧基嘧啶在Parr炸弹中加入15g（0.094mol）5-溴嘧啶和5.4g（0.10mol）甲醇钠的170ml甲醇溶液。 将整体在100-120℃下加热16小时。 深棕色混合物用冰醋酸中和，用乙醚萃取三次。 然后将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥并真空浓缩。 所得棕色固体通过硅胶柱色谱纯化，用9：1乙酸乙酯：己烷作为洗脱剂。 由此得到嘧啶，为浅黄色晶体（7g，70％）。 或者，可以通过蒸馏bp（10mm / Hg）76°来完成纯化。 参考文献：

• [1] Patent: US2002/143025, 2002, A1