20776-63-0 2-氨基-4,6-二氯苯甲酸
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安全说明
WGK Germany:WGK 3 highly water endangering 海关编码:2922 49 85 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口
用途与制备
2-氨基-4,6-二氯苯甲酸是羧酸衍生物,其主要用于合成医药中间体。
医药
产率:82% 合成条件:With sodium hydroxide; dihydrogen peroxide In water for 2 h; 实验步骤:在室温下,向通过上述制备实施例I(2)制备的中间体I-2(5.0g,23.1mmol)在75mL 1N NaOH(aq)中的溶液中分批加入过氧化氢(28%v / v,10毫升)。 搅拌2小时后过滤反应混合物,除去不溶的深棕色固体。 然后通过浓缩将过滤物小心酸化至pH 2。 盐酸。 收集形成的黄色沉淀物,用水洗涤,真空干燥。 通过从苯中重结晶得到目标化合物(3.90g,82%),为象牙色固体:TLC Rf = 0.1(EtOAc:正己烷= 1:1);熔点 188-189℃。 1H NMR(DMSO-d6)δ6.76(d,J = 1.9Hz,1H,ArH),6.85(d,J = 1.9Hz,1H,ArH); MS(EI)m / e 206 [M +],162 [M + -CO 2]。 参考文献: