本品为带红色的蓝色粉末。可溶于水。水溶液对光敏感。必须保存于暗处。浓的水溶液pH值为5。呈阳离子型。可与阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂共用。本品用于腈纶增白。还可用作醋纤、羊毛和锦纶以及PVC的塑料的增白。
腈纶增白;醋纤、羊毛、锦纶及 PVC 塑料增白
路线1:
- 步骤1(乙酰化):256 kg氯磺酸加入反应釜,搅拌下加135 kg乙酰苯胺,加料温度≤15℃;加毕升温至60℃反应2 h,反应物加至冰水中,过滤,冰水漂洗至中性。
- 步骤2(水解):亚硫酸氢钠溶液用NaOH中和至pH 7.0
7.5,冰降温至30℃以下,缓慢加入对乙酰氨基苯磺酰氯水解,碱液调pH 7.58.0,25~30℃搅拌1 h,上层液入酸析釜,硫酸酸化过滤得对乙酰氨基苯亚磺酸。
- 步骤3(缩合):32%氯乙醇用纯碱调pH 7.5
8.0,加入对乙酰氨基苯亚磺酸,搅拌0.5 h,液碱中和至pH 7.0,加硫酸钠,3 h内升温至98102℃,调pH 7.4,保温至游离亚磺酸<5%;冷却至30℃,过滤,3%硫酸洗涤,水洗过滤得砜衍生物。
- 步骤4(水解):砜衍生物水解为对氨基苯基-β-羟乙基砜,加盐酸,冰水冷却至0℃,加亚硝酸钠重氮化;重氮化液0
8℃加入亚硫酸钠溶液,搅拌1 h,加浓硫酸,9095℃搅拌4 h,冷却调pH 8~9,过滤得对肼基苯基-β-羟乙基砜。
- 步骤5(闭环):缩合闭环反应釜加乙醇,加入对氯-β-氯代苯丙酮、浓盐酸、对肼基苯基-β-羟乙基砜,搅拌加热回流缩合闭环;反应毕冰水冷却,过滤,60℃减压干燥得1-(对-β-羟乙基砜基苯基)-3-(对氯苯基)-吡唑啉。
- 步骤6(加成):吡唑啉衍生物投入加成反应锅,冰冷下滴加浓硫酸,10℃加氯化钠溶液生成磺酸酯钾衍生物;抽滤,丙酮-水混合液溶解,加热煮沸,加2 mol/L NaOH,冷却,50℃过滤,60℃减压干燥。
- 步骤7(季铵化):上述化合物加至N,N-二甲氨基丙醇-2,搅拌下加NaOH溶液,60℃搅拌1 h,加异丙醇,冷却至5℃,继续搅拌1 h,抽滤,异丙醇洗涤得加成产物。
- 步骤8(季铵盐制备):加成产物悬浮于水,搅拌下滴加硫酸二甲酯,得23.3%季铵盐溶液;加氯化钠盐析,过滤,干燥粉碎得荧光增白剂311。