2252-44-0 3-三氟甲氧基溴苯

常温运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3，危险等级:IRRITANT，海关编码:29049090，存储类别:10 - 可燃性液体。

化学合成；化学性质为无色至淡黄色液体

化学合成

路线1：

• 原料：芳氧基二氟乙酸（0.25mmol）、Selectfluor（177.1mg，0.5mmol，2当量）、三氟甲磺酸银（12.8mg，0.05mmol，20mol%）、三氟乙酸（76.5μL，1.0mmol，4.0当量）、水（0.2mL）、二氯甲烷（DCM，1.8mL）
• 步骤：在5mL微波小瓶中，加入上述试剂，密封后在55℃、惰性气氛（Argon手套箱）下反应1小时；冷却至室温后，用DCM稀释，依次用水、盐水洗涤，无水MgSO₄干燥，旋转蒸发浓缩，经硅胶柱层析（戊烷洗脱）得产物
• 收率：23%（Spectr.）
• 参考文献：Organic Letters, 2016, 18(18), 4570-4573；Journal of Fluorine Chemistry, 2017, 203, 130-135

路线2：

• 原料：4-三氟甲氧基苯胺（30g）、溴素（27g）、乙酸（60g）
• 步骤：在100mL烧瓶中加入乙酸，缓慢加入4-三氟甲氧基苯胺，冷却至0-5℃后，缓慢滴加溴素，反应结束后气相色谱分析
• 收率：37%（Chromat.）
• 参考文献：Patent: WO2007/107820, 2007, A2（Page/Page column 9）

路线3：

• 原料：2-三氟甲氧基苯胺（10.1g）、1,3-二溴-5,5-二甲基咪唑烷-2,4-二酮（DBI）、浓硫酸（95-98%，30.1g）
• 步骤：在100mL反应器中加入浓硫酸，滴加2-三氟甲氧基苯胺，40℃反应0.5小时；冷却至0-5℃后，计量加入DBI，反应1.5小时后气相色谱分析
• 收率：34.0%（Chromat.）
• 参考文献：Patent: WO2007/107820, 2007, A2（Page/Page column 8-9, 9）