690264-39-2 4-溴-2-(三氟甲氧基)苯酚

名称和标识

安全说明

常温运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2908990000

用途与制备

化学合成。

化学合成

步骤: 在-78℃，将溴（1.0M在CH₂Cl₂中，45mmol，45mL）滴加到2-三氟-甲氧基苯酚（7.40g，41.5mmol）的CH₂Cl₂（100mL）溶液中；将混合物温热至室温并搅拌48小时；加入Na₂SO₃（水溶液，饱和，100mL），剧烈搅拌至橙色消失；用CH₂Cl₂（200mL）稀释，收集有机层，盐水洗涤，干燥（Na₂SO₄）并浓缩。
条件: 溴（1.0M在CH₂Cl₂中）；-78 - 20℃；48小时；
产率: 91%
参考文献: [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, #14, p. 3112-3129；[2] Patent: WO2006/77364, 2006, A1（Page/Page column 88）；[3] Patent: WO2006/77367, 2006, A1（Page/Page column 136）；[4] Patent: WO2010/127208, 2010, A1（Page/Page column 59）；[5] Patent: US2005/43300, 2005, A1（Page/Page column 44）；[6] Patent: WO2010/127212, 2010, A1（Page/Page column 43）；[7] Canadian Journal of Chemistry, 2011, vol. 89, #3, p. 364-384；[8] Patent: WO2017/23631, 2017, A1（Page/Page column 83）

步骤: 在-78℃下，将溴（1.55 mL，30.3 mmol，1.1当量）的二氯甲烷（DCM，50 mL）溶液缓慢滴加到2-(三氟甲氧基)苯酚（5.0 g，28.1 mmol，1.0当量）的DCM（70 mL）溶液中；反应混合物逐渐升温至室温，继续搅拌48小时；加入硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O，70 mL）溶液，搅拌至橙色完全消失；用DCM（100 mL）稀释，分离有机相，盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压蒸发溶剂，硅胶柱色谱纯化（20%乙酸乙酯-己烷洗脱）。
条件: 溴（1.55 mL，30.3 mmol，1.1当量）；二氯甲烷（DCM）；-78℃滴加，室温搅拌48小时；硅胶柱色谱（20%乙酸乙酯-己烷）；
产率: 74%
参考文献: [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, #14, p. 3112-3129；[2] Patent: WO2006/77364, 2006, A1（Page/Page column 88）；[3] Patent: WO2006/77367, 2006, A1（Page/Page column 136）；[4] Patent: WO2010/127208, 2010, A1（Page/Page column 59）；[5] Patent: US2005/43300, 2005, A1（Page/Page column 44）

词条详情加载中…