6274-50-6 2-(4-甲氧基苯基)-2-甲基丙酸甲酯
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用途与制备
未明确具体用途描述,主要用于医药、农药等领域。
医药; 农药
产率:91% 合成条件:With potassium tert -butylate In tetrahydrofuran at -78 - 20℃; for 1 h; 实验步骤:在-78℃下,向2-(4-甲氧基苯基)乙酸甲酯(10.0g,55.49mmol)的THF(100mL)溶液中非常缓慢地加入碘甲烷(23.64g,166.5mmol)。 然后在30分钟内分批加入KO 2 -Bu(18.68g,166.5mmol),将反应混合物在-78℃下搅拌1小时,然后再在室温下搅拌1小时。 通过加入水(25mL)淬灭反应,并用EtOAc(2×250mL)萃取。 将有机层用Na 2 SO 4干燥并浓缩,得到标题化合物(10.46g,91%)。 参考文献:
产率:80% 合成条件:Stage #1: With 2,2,6,6-tetramethylpiperidinyl-lithium In toluene at 20℃; for 0.25 h; Glovebox Stage #2: With palladium(l) tri-tert-butylphosphine iodide dimer In toluene at 20℃; Glovebox 实验步骤:一般步骤:在手套箱内,将2,2,6,6-四甲基哌啶锂(LiTMP,70.7mg,0.48mmol,1.2当量)溶解在甲苯(1.5mL)和羰基化合物(3,4.48mmol,1.2当量。 ) 加入。 在环境温度下搅拌15分钟后,得到Pd(I)碘二聚体(2,3.5mg,0.004mmol,1摩尔浓度用于芳基碘化物; 17.4mg,0.02mmol,5mol,用于芳基溴化物)和芳基卤化物(4, 加入X = 1或Br,0.4mmol,1.0当量的甲苯(0.5mL)溶液。 在环境温度下进一步搅拌4-18小时后(通过GCMS监测反应进程),将粗产物直接吸附在二氧化硅上(用乙醚洗涤)并通过快速柱色谱法纯化。 参考文献: