7283-96-7 5-氯噻吩-2-甲醛

危险性质：非危险化学品 危险品属性：冷藏品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：7283-96-7）

产率：75% 合成条件：With trichlorophosphate In N,N-dimethyl-formamide at 100℃; for 8 h; Cooling with ice 实验步骤：通用方法：向搅拌的9α-9hd（200mmol）的无水DMF（43.86g，600mmol）溶液中，在无水 - 水浴中冷却，滴加POCl 3（46.00g，300mmol）。 将所得混合物在该温度下搅拌30分钟，然后在100℃下再搅拌5小时。 冷却至室温后，将反应混合物小心地倒入冰水（300mL）中。 将由此得到的混合物用CH 2 Cl 2（300mL×3）萃取，并将合并的萃取物依次用5percentbrine（200mL），10％K 2 CO 3水溶液（200mL）和5％盐水（200mL）洗涤，干燥（Na 2 SO 4）并蒸发。 用旋转蒸发仪得到残余物，用柱色谱法纯化，得到10ha-10hd.5-氯噻吩-2-甲醛（10ha）：无色油状物; 22.00克（75％）。 1H-NMR（DMSO-d6,400MHz）δ：9.82（s，1H），7.95（d，J = 4.0Hz，1H），7.39（d，J = 4.0Hz，1H）。 1H-NMR数据与报道的数据吻合良好[53]。 参考文献：

• [1] Molecules, 2018, vol. 23, # 2, [2] Journal of the American Chemical Society, 1953, vol. 75, p. 988