化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:25569-77-1)
产率:95%
合成条件:With potassium carbonate; p-toluenesulfonyl chloride In acetonitrile at 20℃; for 2.50 h;
实验步骤:通用方法:将TsCl(0.5mmol,0.10g)加入到羧酸(1mmol)和K 2 CO 3(1.5mmol,0.20g)在无水CH 3 CN(5mL)中的混合物中,将反应混合物在室温下搅拌至适当的温度。 时间(20-180分钟,表2),直到TLC不再能检测到TsCl。 反应完成后,将CH 2 Cl 2或Et 2 O(2×10mL)加入到反应混合物中,搅拌,过滤,并将有机层用CaCl 2干燥。 溶剂蒸发得到高纯度产物。
参考文献:
- [1] Letters in Organic Chemistry, 2017, vol. 14, # 6, p. 431 - 439 [2] Bulletin of the Chemical Society of Ethiopia, 2011, vol. 25, # 2, p. 255 - 262 [3] Journal of Organic Chemistry, 1970, vol. 35, p. 3233 - 3237 [4] Journal of the American Chemical Society, 2005, vol. 127, # 44, p. 15521 - 15527 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 50, # 9, p. 2249 - 2253 [6] Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 80, # 5, p. 2874 - 2878