15933-07-0 2-丁酮酸乙酯

危险等级:IRRITANT 海关编码:2918300090

2-丁酮酸乙酯是有机合成的中间体和医药中间体，可用于实验室有机合成过程和化工医药合成过程中。

有机合成; 医药合成

合成路线 1（1. 合成：15933-07-0）

产率：98% 合成条件：for 4 h; Reflux 实验步骤：b。2-氧代丁酸乙酯在室温下向2-氧代丁酸（6.0g，58.8mmol）的EtOH（100mL）溶液中加入硫酸（1mL）。将所得混合物在回流下搅拌4小时。 除去溶剂，残余物用水（50mL）稀释，用NaOH（1N）溶液将pH调节至约7。用EtOAc（100mL×3）萃取混合物。合并的有机层 用硫酸钠干燥，浓缩，得到2-氧代丁酸乙酯（7.5g，收率98％）。 ESI MS：m / z 131 [M + H] +。 参考文献：

• [1] Patent: US2012/178748, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 52-53 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 5, p. 1329 - 1331 [3] Journal of Organic Chemistry, 1988, vol. 53, # 11, p. 2589 - 2593 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 3, p. 1116 - 1139 [5] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 2, p. 474 - 480 [6] Helvetica Chimica Acta, 1950, vol. 33, p. 116,124 [7] Journal of Organic Chemistry, 2002, vol. 67, # 14, p. 4875 - 4881 [8] Patent: WO2010/126163, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 42 [9] Patent: WO2010/129500, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 64 [10] Chemistry - A European Journal, 2014, vol. 20, # 29, p. 8893 - 8897 [11] Journal of the American Chemical Society, 2018,

合成路线 2（2. 合成：15933-07-0）

产率：13% 合成条件：Stage #1: With Jones reagent In acetone at 0℃; for 0.17 h; Stage #2: With water; sodium hydrogencarbonate In isopropyl alcohol; acetone 实验步骤：31b）在0℃下，将2-氧代丁酸乙酯Jones试剂（2.67M，7.51mL，20.05mmol）滴加到2-羟基丁酸乙酯（2.65g，20.05mmol）的丙酮（67mL）溶液中，然后将反应混合物加入到反应混合物中。 搅拌10分钟。 通过加入异丙醇淬灭任何过量的Jones试剂，然后用饱和碳酸氢钠中和反应混合物，并通过蒸发除去丙酮。 加入水，溶液用乙醚萃取。 将有机层用无水硫酸镁干燥，然后过滤并浓缩。 通过硅胶色谱法纯化残余物，用1：4乙醚：己烷洗脱，得到346.7mg（13％）2-氧代丁酸乙酯，为油状物。 1H NMR（400MHz，d6-DMSO）：δ4.19（q，J = 7Hz，2H），2.80（q，J = 7Hz，2H），1.24（t，J = 7Hz，3H），0.94（ t，J = 7Hz，3H）。 ：