17347-61-4 2,2-二甲基琥珀酸酐

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；WGK Germany:3；危险等级：IRRITANT, MOISTURE SENSITIVE；海关编码:29159000；存储类别:11 - 可燃固体；危险性类别:眼部刺激 类别2、经皮刺激 类别2、特异性靶器官毒性-一次接触，类别3；H315; H319; H335；GHS07；P261; P305 + P351 + P338；信号词:Warning

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤：在两种不同催化剂存在下使异丁烯氧化物或α-环氧丁烷与纯环氧化物或甲苯中的一氧化碳反应。
• 条件：With [(5,10,15,20-tetramesitylporphyrin)Al(THF) 2 ][Co(CO) 4 ] In neat (no solvent) at 70 - 100℃; for 1.50 h;
• 产率：58%
• 参考文献：[1] Patent: US8481756, 2013, B1. Location in patent: Page/Page column 35

路线2：

• 步骤：将219g（1.5mol）2,2-二甲基琥珀酸在220mL甲苯中的悬浮液加热至130℃（油浴）并逐滴加入168.4g（1.65mol，1.10当量）乙酸酐，超过1.5小时。在添加过程中，悬浮液成为溶液。在加入所有酸酐后，将溶液在130℃下在油浴中再搅拌1.5小时。通过蒸馏除去甲苯。加入250毫升甲苯并重复蒸馏除去残留的乙酸和乙酸酐。
• 条件：With acetic anhydride In toluene at 130℃; for 3 h;
• 产率：93%
• 产物：178g（93％）微黄色油状物，静置后结晶。NMR纯度：97％，痕量甲苯，乙酸，乙酸酐
• 参考文献：[1] Patent: WO2007/78848, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 19 [2] Helvetica Chimica Acta, 1993, vol. 76, # 1, p. 353 - 371 [3] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1887, vol. 242, p. 201 [4] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1887, vol. 242, p. 139 [5] Chemische Berichte, 1882, vol. 15, p. 582 [6] Annales de Chimie (Cachan, France), 1923, vol. <9> 19, p. 331 [7] Journal of the Chemical Society, 1926, p. 2321 [8] Chemische Berichte, 1882, vol. 15, p. 582 [9] Journal of the American Chemical Society, 2005, vol. 127, # 1, p. 247 - 254 [10] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, # 1, p. 107 - 113 [11] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2007, vol. 15, # 2, p. 678 - 685 [12] Patent: WO2006/105356, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 26-27 [13] Patent: WO2006/105356, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 27 [14] Chemistry of Natural Compounds, 2014, vol. 49, # 6, p. 1050 - 1058 [15] Khim. Prir. Soedin., 2013, vol. 6, p. 901 - 908,8