106-52-5 1-甲基-4-哌啶醇

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3

化学合成，医药苯噻啶、盐酸赛庚啶的中间体；苯噻啶、盐酸赛庚啶的中间体。

医药

路线1：

• 步骤：将复合物1（6.1mg，10mol）和H[BAr'4]。（Et2O）2（10.1mg，10mol）溶解在100mE厚壁玻璃容器中的THF（2.0mE）中，加入待氢化的底物（0.5mmol），冷冻-泵-解冻脱气后加入氢气（1或4atm），在25-60℃搅拌65h，蒸发溶剂后经硅胶柱色谱分离，用正己烷/乙酸乙酯（3：1，v/v）洗脱。
• 条件：With tetrakis[3,5-bis(trifluoromethyl)phenyl]boric acid bis(diethyl ether) complex; (bis[(2-dicyclohexylphosphino)ethyl]amine)cobalt(II)(CH2SiMe3); hydrogen In tetrahydrofuran at 25℃; for 65 h。
• 收率：66%
• 参考文献：[1] Journal of Medicinal Chemistry, 1997, vol. 40, #16, p.2474-2481；[2] Patent: US2015/336862, 2015, A1；[3] Patent: US2767190, 1950；[4] Patent: US2776293, 1950；[5] Journal of the American Chemical Society, 1948, vol.70, p.1826；[6] Phytochemistry, 1999, vol.52, #5, p.871-878；[7] Acta Crystallographica Section C: Crystal Structure Communications, 2003, vol.59, #2, p.o60-o61；[8] Organic Letters, 2008, vol.10, #20, p.4697-4700；[9] Angewandte Chemie - International Edition, 2012, vol.51, #48, p.12102-12106；[10] Angew. Chem., 2012, p.12077；[11] Chemical Communications, 2013, vol.49, #86, p.10151-10153。

路线2：

• 步骤：将4-哌啶醇（1.16g，10.07mmol）和47％甲醛水溶液（10mL）的混合物溶解在甲醇（10mL）中，用浓盐酸酸化至pH2-3，加入10％Pd/C（300mg），在氢气氛下反应两天，过滤后滤液减压浓缩，经柱色谱（MeOH）纯化。
• 条件：With hydrogenchloride; palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol; water。
• 收率：89%
• 参考文献：[1] Patent: CN105367582, 2016, A；[2] Journal of the Chemical Society, 1952, p.1164,1166。

路线3：

• 步骤：用1-甲基-4-哌啶酮经镍催化氢化制得。
• 条件：未提供。
• 收率：未提供。
• 参考文献：[1] Yakugaku Zasshi, 1951, vol.71, p.1097；[2] Chem.Abstr., 1952, p.5042；[3] Journal of the American Chemical Society, 1956, vol.78, p.3701。