2863-98-1 4-氰基苯肼 盐酸盐

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 2811 6.1/PG 3，WGK Germany:3，Hazard Note:Harmful，包装类别III，海关编码29280000，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别急性毒性类别4（经皮、吸入、经口）、眼部刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3，信号词Warning，危险标志GHS07，防范说明P261; P280; P305 + P351 + P338，危险性描述H302 + H312 + H332; H315; H319; H335

4-氰基苯肼盐酸盐是一种生化试剂，可作为生物材料或有机化合物，用于生命科学相关研究；同时可用于化学合成。

化学合成; 生命科学研究

路线1：

• 步骤: 向冷却的（-5至0℃）搅拌的4-氨基苄腈（50g，423mmol）的浓盐酸（550mL）悬浮液中滴加亚硝酸钠水溶液（31.5g，457mmol，在200mL水中）；向重氮化溶液中加入冷却的（0℃）氯化锡（II）二水合物（477g，2.1mol）的浓盐酸（370mL）溶液，保持温度低于0℃，继续搅拌15分钟；过滤收集白色沉淀，用二乙醚洗涤并从含水乙醇中结晶。
• 条件: 温度-5至0℃，反应时间0.25小时（滴加）+15分钟（搅拌）。
• 收率: 84%（产量60g）。
• 熔点: 234-236℃（文献值235-237℃）。
• 参考文献: [1] Journal of the American Chemical Society, 2016, vol. 138, #30, p.9377-9380；[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2013, vol.21, #15, p.4581-4590；[3] Synthetic Communications, 2014, vol.44, #24, p.3563-3571；[4] Journal of Medicinal Chemistry, 1994, vol.37, #19, p.3023-3032；[5] Angewandte Chemie - International Edition, 2013, vol.52, #47, p.12426-12429；[6] Angew. Chem., 2013, vol.125, #47, p.12652-12656,4；[7] Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2014, vol.62, #2, p.381-390；[8] Journal of the Chinese Chemical Society, 2018, vol.65, #5, p.538-547；[9] Chinese Journal of Chemistry, 2018, vol.36, #11, p.1003-1006；[10] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol.51, #7, p.2196-2207。 通用步骤（与路线1一致）： 以4-氨基苄腈为原料合成4-氰基苯肼盐酸盐的一般步骤：在-5至0℃低温下，向搅拌中的4-氨基苄腈（50g，423mmol）浓盐酸（550mL）悬浮液中缓慢滴加亚硝酸钠水溶液（31.5g，457mmol，溶于200mL水），保持温度低于0℃；加入预先冷却至0℃的氯化锡（II）二水合物（477g，2.1mol）浓盐酸（370mL）溶液，继续搅拌15分钟；过滤收集白色沉淀，用二乙醚洗涤并从含水乙醇中重结晶。 参考文献：[1] Journal of the American Chemical Society, 2016, vol.138, #30, p.9377-9380；[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2013, vol.21, #15, p.4581-4590；[3] Synthetic Communications, 2014, vol.44, #24, p.3563-3571；[4] Journal of Medicinal Chemistry, 1994, vol.37, #19, p.3023-3032；[5] Angewandte Chemie - International Edition, 2013, vol.52, #47, p.12426-12429；[6] Angew. Chem., 2013, vol.125, #47, p.12652-12656,4；[7] Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2014, vol.62, #2, p.381-390；[8] Journal of the Chinese Chemical Society, 2018, vol.65, #5, p.538-547。