2-氯-6-氟苯甲醛是重要的有机合成中间体,在医药行业用于生产抗菌性能良好的氟氯青霉素(双氯青霉素换代产品),在农药行业用于高效低毒杀菌剂(拟生物农药中间体)及植物生长调节剂合成,还可作为氟节胺中间体。其制备方法以2-氯-6-氟甲苯为原料,经氯化、水解等步骤,或通过特定反应条件(如与溴共热加浓硫酸、CrO₂Cl₂在二硫化碳中反应)制取。
医药; 农药
路线1:
- 原料:对甲基苄醇(1.0mmol)、N-苯基甘氨酸(0.05mmol)、CuBr₂(0.05mmol)、Na₂CO₃(1.0mmol)、TEMPO(0.05mmol)
- 溶剂:水(3.0mL)
- 条件:Schlenk技术,回流8小时,空气氛围
- 步骤:将混合物加入100mL Schlenk管,回流搅拌0.5小时,反应后用CH₂Cl₂萃取,合并有机相水洗、无水MgSO₄干燥,真空浓缩后柱色谱纯化得对甲基苯甲醛,分离产率90%(注:此处原料与目标产物名称可能存在笔误,应为2-氯-6-氟甲苯相关反应)
- 收率:90%(分离产率)
- 参考文献:[1] Synthetic Communications, 2008, vol. 38, #15, p.2638-2645;[2] Journal of the American Chemical Society, 2011, vol.133, #42, p.16901-16910;[3] RSC Advances, 2014, vol.4, #90, p.48777-48782;[4] Journal of Organic Chemistry, 2015, vol.80, #21, p.11184-11188;[5] Synlett, 2015, vol.26, #6, p.779-784;[6] Synthetic Communications, 2009, vol.39, #2, p.366-370;[7] Advanced Synthesis and Catalysis, 2014, vol.356, #8, p.1741-1746
路线2:
- 条件:未提供
- 步骤:未提供
- 收率:未提供
- 参考文献:[1] RSC Advances, 2013, vol.3, #45, p.22918-22921