18202-10-3 11-十二炔-1-醇

制备11-十二炔-1-醇（作为中间体或原料）

路线1：

• 步骤: 将NaH(7.5g，60％油分散体，326mmol)逐批添加至十二碳-3-炔-1-醇(10.0g，54.95mmol；GF Smith)在乙二胺(40mL)中的0℃搅拌溶液中；1h后升温至70℃反应8h；冷却至0℃，用冰冷水(100mL)终止反应，醚(3×60mL)萃取；合并醚萃取物用水(100mL)洗涤，水洗涤物再用醚(3×60mL)反萃取；合并有机萃取物真空浓缩，残留物经10％EtOAc/己烷柱层析分离，得11-十二炔-1-醇(7.4g，74％)。
• 条件: 0℃反应1h后升温至70℃反应8h；终止用冰冷水；萃取溶剂为醚；柱层析用10％EtOAc/己烷，TLC检测用30％EtOAc/己烷，Rf≈0.4；1H NMR(300MHz，CDCl3)δ3.66(t，2H，J＝7.3Hz)，2.14-2.21(m，2H)，1.93(t，J＝1.9Hz，1H)，1.20-1.63(m，16H)。
• 收率: 74%（含3-5%其他区域异构体）