157026-18-1 2-氨基-5-溴-3-硝基三氟甲苯

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2921430090

作为医药中间体，用于新型抗癌药物的研制。

医药

路线1：

• 步骤: 1. 冰浴冷却硫酸至5℃，分批加入N-(4-溴-2-(三氟甲基)苯基)乙酰胺，控制温度5-10℃；2. 溶解后滴加70%硝酸，维持8-12℃至反应完成；3. 倒入冰水，过滤得棕褐色沉淀；4. 沉淀用甲醇和浓盐酸加热至100℃（加二恶烷和四氢呋喃消泡），搅拌72小时后冷却，乙酸乙酯萃取，盐水洗涤，干燥浓缩得产品。
• 条件: 硝酸硝化阶段温度8-12℃，还原阶段100℃（后降至80℃过夜，再升温至95℃搅拌72h），溶剂为硫酸、甲醇、盐酸、二恶烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、盐水。
• 收率: 99%（步骤4）；94%（另一种还原方法）；100%（溴化法）。
• 参考文献: WO2011/97491, 2011, A1；Journal of Medicinal Chemistry, 1995, vol. 38, #22, p.4367-4379；US5514680, 1996, A。 路线2：
• 步骤: 1. N-(4-溴-2-硝基-6-(三氟甲基)苯基)乙酰胺与盐酸在110℃加热过夜；2. 用饱和碳酸氢钠碱化至pH=10，乙酸乙酯萃取，盐水洗涤，干燥浓缩得产品。
• 条件: 110℃加热，溶剂为盐酸、水、乙酸乙酯、盐水。
• 收率: 94%。
• 参考文献: WO2011/97491, 2011, A1；Journal of Medicinal Chemistry, 1995, vol. 38, #22, p.4367-4379；US5514680, 1996, A。 路线3：
• 步骤: 1. 2-硝基-6-三氟甲基苯胺与溴在冰醋酸中室温搅拌18小时；2. 倒入冰中，用10%硫代硫酸钠淬灭过量溴，过滤，水洗，干燥得产品。
• 条件: 室温18小时，溶剂为冰醋酸、水、硫代硫酸钠溶液。
• 收率: 100%。
• 参考文献: WO2010/45166, 2010, A1。