504-24-5 4-氨基吡啶

危险化学品，危险品运输编号UN 2671 6.1/PG 2，危险等级6.1，包装类别II。急性毒性类别2（经口）、类别3（经皮、吸入），严重眼损伤类别1，皮肤腐蚀类别1B，危害水生环境-长期危害类别2。自燃温度640°C，LD50（兔经口）21mg/kg。WGK Germany:3，RTECS号US1750000，TSCA listed。常温运输。

4-氨基吡啶可用作农药、医药及染料中间体，也用作化学试剂，用于有机合成及制药工业，是合成抗生素类药物的中间体，在CHO细胞中对Kv1.1和Kv1.2有抑制活性。

医药; 农药; 染料; 化学试剂

路线1：铁粉还原法

• 步骤: 将吡啶用过氧化氢氧化，加苯酐成酞酸盐后，用稀盐酸分解制成N-氧化吡啶盐酸盐；N-氧化吡啶盐酸盐经硝化制得N-氧化-4-硝基吡啶；N-氧化-4-硝基吡啶经铁粉还原而得4-氨基吡啶。具体操作：将1g N-氧化-4-硝基吡啶（熔点159℃）溶于30ml乙酸中，加入2.2g铁粉，反应随即开始，加完后于100℃保温1h，放冷；加入约50ml水稀释后，用30%氢氧化钠溶液中和并调成强碱性，用乙醚提取3次，每次100ml；合并乙醚提取液，用无水碳酸钾干燥；蒸除乙醚后，减压蒸馏得4-氨基吡啶粗品；将粗品从苯或甲苯-石油醚混合溶剂中重结晶，可得4-氨基吡啶。
• 条件: 铁粉还原反应温度100℃，保温1h；重结晶溶剂为苯或甲苯-石油醚混合溶剂。
• 收率: 90%

路线2：微波辅助脱保护法

• 步骤: 将基质（10 mmol）、甲酸铵（10 mmol）和锌粉（2 mmol）在乙二醇（15 mL）中的悬浮液置于锥形烧瓶中，微波辐射160W功率；反应后，冷却反应混合物，过滤；滤液用水稀释并用乙醚或乙酸乙酯萃取，有机层用饱和盐水溶液洗涤两次，最后用水洗涤；用无水硫酸钠干燥有机层，过滤并蒸发有机层，通过制备TLC或柱色谱纯化得到4-氨基吡啶。
• 条件: 微波辐射功率160W。
• 收率: 95%