1121-37-5 双环丙基酮

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 1224 3/PG 3，WGK Germany:3，危险等级3，包装类别III，海关编码29142900，存储类别3-易燃液体，危险性类别易燃液体类别3，Hazard Note:Harmful/Flammable。

化学合成，医药和有机合成中间体；用作医药和有机合成中间体；用作医药及农药中间体。

医药; 农药; 有机合成

路线1：

• 步骤：于装有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中，加入无水甲醇600mL，分批加入新切的金属钠50g（2.17mol），待钠完全反应后，搅拌下一次加入γ-环内酯（2）344g（4mol）。尽快蒸出甲醇475mL左右，再减压蒸出50～70mL，剩余物为双丁内酯（mp86～87℃）。搅拌下滴加浓盐酸，10min内共加入800mL，加热回流20min，水浴冷却后用乙醚提取、分馏得到1,7-二氯-4-庚酮。搅拌下滴加由氢氧化钠480g溶于600mL水配成的溶液，控制内温不超过50℃，加完后加热回流30min。蒸馏收集650mL酮-水混合液，加入固体碳酸钾饱和，分出有机层，水层用乙醚提取3次，合并有机层经无水硫酸镁干燥，回收乙醚后减压精馏，收集72～74℃/4.39kPa馏分，得产品114～121g。
• 收率：52%～55%。