14719-21-2 N-炔丙基三氟乙酰胺
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
运输信息:常温运输。危险描述:危险品运输编号1993,危险等级3,包装类别Ⅱ,海关编码2924297099。非危险化学品。
用途与制备
化学合成;生命科学
化学合成;生命科学
路线1:在0℃下向炔丙基胺(4.0mL,62.45mmol)和二异丙基乙胺(21.8mL,124.9mmol)在THF(150mL)中的搅拌混合物中滴加三氟乙酸酐(13.1mL,93.68mmol)。使混合物在3小时内温热至室温,通过TLC判断反应完成。将混合物倒入1N HCl溶液(300mL)中,用乙酸乙酯萃取(3×)。合并有机萃取物依次用饱和NaHCO₃溶液和盐水冲洗,用Na₂SO₄干燥并浓缩,通过硅胶柱色谱(15-30%乙酸乙酯/己烷梯度洗脱)纯化,收率92%。 路线2:向21g增殖胺、三氟乙酸甲酯(MeOTfa)(54g)和三乙胺(Et₃N)(25mL)在冰冷却下搅拌2天,反应完成后减压纯化,收率98.1%。