1,1'-双(二异丙基膦)二茂铁(DIPPF)是一种橙黄色结晶粉末,可用作合成γ-内酯的配体,也作为化学合成催化剂。
化学合成催化剂
路线1:
- 步骤:在氩气氛下,将1mol(186g)二茂铁加入干燥反应器,加入4mol(536g)二异丙基氧化膦和1L 1,2-二氯乙烷,滴加8mol(2.4kg)47%三氟化硼二乙醚溶液至70℃反应12h,冷却至0℃后滴加水水解,分液,有机层用无水硫酸镁干燥、过滤、减压蒸馏除溶剂,二氯甲烷和正己烷重结晶得1,1'-双(二异丙基膦基)二茂铁四氟硼酸盐552g;向四氟硼酸盐中加入1L甲醇,加热回流12小时,氩气氛下冷却结晶、过滤、干燥得377g目标产物。
- 条件:反应温度70℃,反应时间12h;后处理含水解、分液、干燥、蒸馏、重结晶、回流、冷却结晶。
- 收率:总产率90%,HPLC纯度98.1%。
- 参考文献:[1] Patent: CN104861001, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0006; 0019; 0020