77992-44-0 2-肼基-5-溴吡啶

干冰运输，危险品运输编号2811，WGK Germany:3，Hazard Note:Irritant，危险等级6.1，包装类别Ⅲ，海关编码2933399990，存储类别6.1C - 可燃，急性毒性类别3（经口），严重眼损伤类别1，经皮刺激类别2，特异性靶器官毒性-一次接触类别3。非危险化学品（注：此处可能存在矛盾，需以具体物质为准）

化学合成。

化学合成

路线1：以5-溴-2-氯吡啶为原料

• 步骤: 将5-溴-2-氯吡啶（64g，333mmol）悬浮于一水合肼（250mL）中，70℃加热72小时；反应完成后用水（750mL）稀释，过滤收集沉淀，经甲苯（×2）和二氯甲烷（×2）共沸干燥，得浅棕色固体产物。
• 条件: 70℃，72小时；溶剂为一水合肼。
• 收率: 83%（52g）。
• 参考文献: US2006/35922、WO2007/91152等。

路线2：以5-溴-2-氟吡啶为原料

• 步骤: 向5-溴-2-氟吡啶（10g，56.8mmol）的乙醇（120ml）溶液中加入水合肼（14.22g，284mmol），加热回流16小时；减压蒸发约一半溶剂，冰浴冷却后过滤，用少量乙醇和水洗涤，真空干燥得白色粉末。
• 条件: 乙醇溶剂，回流，16小时。
• 收率: 91%（10.2g）。
• 参考文献: WO2013/38362、US2013/245002等。

路线3：以2,5-二溴吡啶为原料

• 步骤: 室温下将肼一水合物（10ml）加入2,5-二溴吡啶（10.0g）的吡啶（100ml）溶液中，加热回流13小时；空气冷却后减压蒸发溶剂，加入0.5N氢氧化钠水溶液和氯仿，分离有机层，无水硫酸钠干燥，减压蒸发得固体产物。
• 条件: 20℃（室温），加热回流，13小时；溶剂为吡啶。
• 收率: 96%（7.61g）。
• 参考文献: EP1698626、US2014/134133等。