10233-13-3 月桂酸异丙酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:nwg，TSCA:TSCA listed，海关编码:2915907098，存储类别:10 - 可燃性液体

以月桂酸（1a）和异丙醇为原料合成十二酸异丙酯（3a）的一般步骤：将月桂酸（1a）溶解于甲醇（10mL）中，转移至注射器并安装于注射泵上，以0.177mL/min流速泵入填充有HO-SAS（334mg）的不锈钢柱（内径4.0mm×长度50mm，内部体积0.53mL），柱浸入110℃油浴加热，系统连接背压调节器维持75psi压力，弃去反应初期10分钟洗脱物，收集后续3分钟反应混合物并加入正癸烷作内标，继续收集30分钟后蒸发溶剂，经硅胶快速柱色谱（己烷/乙酸乙酯=5/1）纯化得到产物。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：10233-13-3）

产率：76% 合成条件：With hydroxy-substituted sulfonic acid-functionalized silica (HO-SAS) In tetrahydrofuran at 110℃; Flow reactor 实验步骤：一般步骤：将月桂酸（1a）（2.01g，10.0mmol）溶解在甲醇（10mL）中，然后置于注射器中，注射器连接到注射泵上。将甲醇溶液加入到HO-SAS（334mg）中的不锈钢柱（内部体积：0.53mL，4.0mm内径×50mm）中，流速为0.177mL.min -1。将柱浸入油浴（110℃）中。连接背压调节器（75psi）。从出口收集反应混合物。弃去在最初10分钟内洗脱的反应混合物。在3分钟内收集反应混合物并加入正癸烷作为GC分析的内标。在玻璃烧瓶中收集以下部分30分钟，蒸发溶剂。通过在SiO 2上的快速柱色谱法（己烷/乙酸乙酯= 5/1）纯化粗混合物，得到3a（1.13g，99％）。 参考文献：

• [1] Chemistry Letters, 1997, # 1, p. 55 - 56 [2] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 2009, vol. 57, # 7, p. 680 - 684 [3] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 2017, vol. 90, # 5, p. 607 - 612 [4] Medicinal Chemistry Research, 2011, vol. 20, # 6, p. 769 - 781 [5] Organic Preparations and Procedures International, 2005, vol. 37, # 1, p. 87 - 92 [6] Patent: US6350896, 2002, B1. Location in patent: Example 6 [7] Agricultural and Biological Chemistry, 1987, vol. 51, # 8, p. 2153 - 2160 [8] Journal of Organic Chemistry, 1959, vol. 24, p. 160,164 [9] Synthetic Communications, 1979, vol. 9, p. 539 - 543 [10] Tetrahedron Letters, 2012, vol. 53, # 38, p. 5151 - 5155