32018-96-5 4-甲基-1-(苯基甲基)-3-哌啶酮

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：铱催化氢化法

• 步骤：将[Ir(COD)Cl]₂（0.7g，1mmol）和（R）-MEO-BiPhep（0.7g，1.2mmol）悬浮于200ml四氢呋喃中反应2小时；加入1-苄基-4-甲基-2,6-二氢-3-酮哌啶（20.1g，100mmol），45℃下通入氢气（5atm）反应，TLC监测；反应液经饱和盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、浓缩后，残余物用乙酸乙酯重结晶。
• 收率：95%，光学纯度99.5%（HPLC法）。
• 参考文献：[1] Patent: CN105884781, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0056; 0057

路线2：三甲基甲硅烷基三氟磺酸盐催化法

• 步骤：将1-苄基-4-甲基-1,2,3,6-四氢吡啶（187mg）溶于二氯甲烷（10mL）；氮气保护下，-20℃加入三甲基甲硅烷基三氟磺酸盐（1.1g）的二氯甲烷溶液及催化量环己酮，搅拌反应；柱层析分离得产物。
• 收率：89%。
• 参考文献：[1] Patent: CN106831538, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0033; 0034 [2] Organic Process Research and Development, 2003, vol. 7, # 1, p. 115 - 120 [3] Patent: CN107337676, 2017, A

路线3：盐酸水解脱羧法

• 步骤：将1-苄基-4-甲基-3-氧代-哌啶-4-羧酸甲酯（10.0g）加入50mL 6mol/L盐酸中，100℃回流5小时；冷却至室温后减压蒸除溶剂，残余物溶于50mL水，用2mol/L氢氧化钠水溶液调pH=10；乙酸乙酯萃取三次，合并有机相用少量盐水洗涤、无水硫酸钠干燥，旋干得产物。
• 收率：87.5%。
• 参考文献：[1] Patent: CN103896826, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0040; 0041; 0042