2-溴-5-氯苯胺化学式C6H5BrClN,可用作医药化工合成中间体。其为白色至棕色粉末,是基于苯胺骨架、芳环发生卤素原子取代的化合物。安全方面需注意吸入、皮肤接触、眼睛接触及食入的应急处理,泄漏时按相应方法处置。
医药化工合成
路线1:
- 原料:1-溴-4-氯-2-硝基苯(10.0g,42.3mmol)、SnCl₂(24.0g,127mmol)、EtOAc(100mL)、水、NaHCO₃。
- 步骤:将原料混合物加热回流1小时,冷却后在0℃下缓慢加入水和NaHCO₃至碱性,过滤、洗涤、干燥、浓缩得产物。
- 条件:加热/回流1小时;0-20℃调节碱性。
- 收率:100%。
路线2:
- 原料:4-溴-1-氯-2-硝基苯(2.94g,12.43mmol)、Fe粉末(5.67g,100.52mmol)、AcOH(50mL)、NaOH溶液(2N)、乙酸乙酯(100mL×3)、盐水、Na₂SO₄。
- 步骤:室温下加入Fe粉末,80℃搅拌1小时,滤出固体,浓缩滤液,调节pH至7-8,萃取、洗涤、干燥、浓缩得产物。
- 条件:80℃搅拌1小时。
- 收率:80%。
路线3:
- 原料:1-溴-4-氯-2-硝基苯(140g,0.59mol)、甲酸铵(303g,4.81mol)、锌粉(155g,2.36mol)、甲醇(2.5L)、水(500mL)、二乙醚(5×200mL)、二氯甲烷/己烷混合溶剂、己烷(200mL)。
- 步骤:50℃热水浴加热,加入甲酸铵溶液,分批次加锌粉,冷却后过滤,浓缩、萃取、干燥、过滤、冷却结晶得产物。
- 条件:50℃热水浴加热,干冰浴冷却结晶。
- 收率:75%。