13671-00-6 2,6-二氟苯甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，危险等级:IRRITANT，海关编码:29163990，存储类别:10 - 可燃性液体

化学合成

化学合成

路线1

• 产率：82%
• 合成条件：回流6小时
• 实验步骤：将催化量的浓H₂SO₄加入到2,6-二氟苯甲酸（1.0mmol）在50mL甲醇中的溶液中，回流6小时；冷却后加入饱和NaHCO₃溶液，用EtOAc（2×50mL）萃取，合并有机层经Na₂SO₄干燥、浓缩得到产物。
• 参考文献：[1] Organic Process Research and Development, 2016, vol.20, #2, p.233-241；[2] Medicinal Chemistry Research, 2016, vol.25, #4, p.627-643；[3] Patent: WO2011/59610, 2011, A1；[4] Patent: WO2013/71865, 2013, A1；[5] Patent: CN103102349, 2017, B；[6] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol.23, #4, p.1017-1021

路线2

• 产率：58%
• 合成条件：Stage #1: n-BuLi（1.67M己烷溶液，1.3mL，2.2mmol）在THF（3mL）中于-78℃滴加对溴苯甲醚（383mg，2.0mmol）溶液30分钟，反应1小时；Stage #2: 加入DMF（0.22mL，2.2mmol），在-78-20℃反应2小时；后处理：除去THF，加入MeOH（3mL）搅拌30分钟，0℃加入I₂（1523mg，6mmol）和K₂CO₃（829mg，6mmol），室温搅拌22小时，用饱和Na₂SO₃水溶液淬灭，CHCl₃萃取，有机层经盐水洗涤、Na₂SO₄干燥得到产物。
• 参考文献：Tetrahedron, 2012, vol.68, #24, p.4701-4709