33089-61-1 双甲脒

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 3077，WGK Germany:3，RTECS号ZF0480000，危险等级9，包装类别III，海关编码29252900，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别急性毒性类别4（经口），危害水生环境-急性危害类别1、长期危害类别1，皮肤致敏物类别1，特异性靶器官毒性-反复接触类别2。毒害物质数据33089-61-1，毒性数据：LD50（雄鼠、雌鼠、兔、豚鼠、鹌鹑经口）800、>1600、>100、>400、788 mg/kg；经皮LD50（兔、雄鼠）>200、>1600 mg/kg；48小时LC50（虹鳟、日本鲤鱼）3.3、1.2 ppm。

广谱杀螨剂，主要用于果树、蔬菜、茶叶、棉花、大豆、甜菜等作物防治害螨，对木虱类、部分鳞翅目害虫卵有效，也可防治牛、羊蜱螨及蜂螨；可与有机磷和菊酯类、阿维菌素等混用增效。

农药

路线1：

• 步骤：反应瓶中加入2,4-二甲基苯胺（121 g，1μM）、N-甲基甲酰胺（214 g，1.45μM）、原羧酸三乙酯（44.2 g，0.75μM）、氯化锌催化剂（1.36 g，0.1μM）、2,4-二甲基苯胺盐酸盐催化剂（3.1 g，0.2μM），升温至95-180℃，蒸发乙醇，减压反应2 h，HPLC监测完成后冷却，加异丙醇搅拌过滤，40℃减压干燥得双甲脒，收率87.34%，纯度99.8%。
• 条件：温度95-180℃，减压0.07 mpa，反应3-7 h后减压2 h。
• 参考文献：[1] Patent: CN107778200, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0079-0104

路线2：

• 步骤：由2,4-二甲基苯胺、原甲酸三乙酯和甲胺反应制得，原料消耗定额：2,4-二甲基苯胺350kg/t、原甲酸三乙酯500kg/t、一甲胺70kg/t、二甲苯750kg/t。

路线3：

• 步骤：原甲酸三乙酯与2,4-二甲基苯胺反应制得亚胺酸酯，干燥甲胺气体通入得单甲脒，单甲脒与亚胺酸酯缩合成双甲脒。

路线4：

• 步骤：2,4-二甲苯胺与甲酸反应得N-2,4-二甲苯甲酰胺，与光气作用得2,4-二甲苯胩，干燥甲胺气体通入二甲苯胩与氧化亚铜混合物，加环己烷冷却过滤得单甲脒，再与二甲苯胩在苯中反应得双甲脒。

路线5：

• 步骤：55.1g(0.35mol)2,4-二甲基苯胺盐酸盐、83.7g(0.4mol)对甲苯磺酰氯和150mL N-甲基甲酰胺混合物冷却搅拌，室温搅拌4h后注入冷水，调碱性过滤水洗干燥，环己烷重结晶得N-2,4-二甲基苯基-N'-甲基甲脒（收率85%）；19.4g(0.12mol)该物质、0.3g对甲苯磺酸、195mL干燥二甲苯加热回流48h，减压蒸出二甲苯，异丙醇重结晶2次得双甲脒（收率90%）。