五氧化二锑主要用作阻燃增效剂,常与有机氯、溴型阻燃剂配合使用,协同效应良好,用于聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚酯等塑料的阻燃;其水溶胶可用于纺织浆液,纺制阻燃纤维或织物阻燃整理;还用于制造锑盐、锑化合物及制药工业,也可作为氧化剂。
阻燃材料; 锑化合物制造; 制药工业; 化纤织物; 塑料; 纸张; 橡胶; 覆铜箔层压板
路线1:五氯化锑水解法
- 步骤:将金属锑与浓硝酸作用或由三氧化二锑(Sb₂O₃)与硝酸反应生成五氯化锑溶液;将五氯化锑溶液用20~25倍冷水稀释进行水解,放置数小时后过滤,滤饼用冷水洗涤,在548K(约275℃)烘干至恒重。
- 副反应:若水解加水量不足,会生成SbO₂Cl,需用碱性溶液中和脱除Cl⁻离子(2SbO₂Cl + 2OH⁻ = Sb₂O₅ + 2Cl⁻ + H₂O)。
路线2:三氧化二锑氧化法
- 步骤:以硝酸或过氧化氢作氧化剂将Sb₂O₃氧化成Sb₂O₅;将Sb₂O₃和H₂O₂按化学计量加入回流反应器,加入适量水,边搅拌边反应,常温或外加热至回流温度,反应几分钟至几十分钟后,获得胶体五氧化二锑溶液;溶液冷却后,滤去不溶残渣,加入有机溶剂稳定剂(如三乙醇胺、二乙醇胺、酒石酸、柠檬酸、乙二醇、甘油等),低温(如333K)下喷雾干燥得干粉。
- 条件:反应可在常温下进行,实际生产中多外加热至回流温度。
路线3:离子交换法
- 步骤:将锑酸钠2份用去离子水混溶成胶体溶液,用齿轮泵打入离子交换柱(内装氢型阳离子交换树脂,固定床形式),循环流速约13L/min,至pH值由6降至2后再循环1h,过滤回收溶液;离子交换树脂用盐酸再生,无离子水洗后继续使用;滤液静置10h以上,得含固状浆液,100℃浓缩去水后干燥得胶态五氧化二锑。
- 条件:pH值控制在6→2,温度100℃。
路线4:回流氧化法
- 步骤:将14.58份Sb₂O₃和19.40份去离子水投入搅拌反应釜,搅拌成浆状物,加热升温至95℃,搅拌下缓缓滴加11.40份28%双氧水,加完后继续回流45min,制得白色稠厚浆状物;稍冷却后过滤,去掉团粒或块粒,90℃烘干得成品;若加入4.25份三乙醇胺,搅拌混合均匀,过滤后100℃烘干得黄色粉末状五氧化二锑。
- 条件:温度≤95℃(滴加双氧水时),回流45min,烘干温度90℃或100℃。