436799-32-5 5-溴-2-三氟甲基吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 2811 6.1/PG 3，WGK Germany:3，危险等级IRRITANT，包装类别Ⅲ，海关编码29333990，存储类别6.1C - 可燃，急性毒性类别3（经口），眼部刺激类别2，经皮刺激类别2，特异性靶器官毒性-一次接触类别3；危险标志GHS06，信号词Danger；防范说明P261; P301 + P310; P305 + P351 + P338；危险性描述H301; H315; H319; H335。

化学合成；5-溴-2-三氟甲基吡啶为吡啶类有机物，可用作医药中间体。

医药

路线1：

• 步骤：向搅拌的2,5-二溴吡啶的DMF溶液中加入2,2-二氟-2-甲基氟代磺酰基乙酸酯和CuI，100℃搅拌12小时；冷却后用水稀释，EtOAc萃取，合并有机层干燥蒸发得粗产物。
• 条件：With copper(l) iodide In N,N-dimethyl-formamide at 100℃; for 12 h;
• 收率：73%
• 参考文献：[1] Patent: US2017/291910, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0577-0579 [2] Patent: US2017/291894, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0445-0447

路线2：

• 步骤：氮气气氛下，向NMP中加入KF和CuI，搅拌5-10分钟后加入XIV-A-95和ClF₂CCO₂Et，115-125℃搅拌6小时；冷却后加入CH₂Cl₂，有机层经饱和NaCl洗涤、干燥、蒸发溶剂后柱色谱纯化。
• 条件：With potassium fluoride; copper(l) iodide In 1-methyl-pyrrolidin-2-one at 115 - 125℃; for 6.08333 - 6.16667 h;
• 收率：53.1%
• 参考文献：[1] Patent: US2005/234046, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 73