1641-41-4 4-茚醇

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，危险品运输编号2811，危险等级6.1，包装类别Ⅲ，海关编码2906290090

化学合成。

化学合成

路线1：氰基硼氢化钠-碘化锌还原法

• 原料：4-羟基-1-茚酮（5.0g，33.7mmol）、NaCNBH3（6.4g，101.1mmol）、碘化锌（32.3g，101.1mmol）、二氯乙烷（100mL）
• 步骤：将NaCNBH3加入到4-羟基-1-茚酮和碘化锌的二氯乙烷混合物中，回流搅拌2小时；反应完成后趁热通过SiO2过滤，二氯乙烷洗脱；滤液减压浓缩，残余物溶于乙醚，过滤除沉淀，再次浓缩后快速柱色谱纯化
• 条件：回流2小时
• 收率：66%
• 参考文献：[1] Patent: US2011/152246, 2011, A1 (Page/Page column 118-119); [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol. 17, #16, p.4625-4629; [4] Patent: US2003/207916, 2003, A1; [5] Patent: US2004/209936, 2004, A1

路线2：三氟乙酸-三乙基硅烷还原法

• 原料：7-羟基茚满-1-酮（6.0g，40mmol）、三氟乙酸（30ml）、三乙基硅烷（10.23g，87.9mmol）
• 步骤：将三乙基硅烷加入到7-羟基茚满-1-酮的三氟乙酸溶液中，回流5小时；反应液倒入水，乙醚萃取；醚层用4N NaOH萃取，碱性液酸化后乙醚萃取，干燥蒸发得产物
• 条件：回流5小时
• 收率：90%
• 参考文献：[1] Patent: US5204336, 1993, A; [2] Patent: EP418064, 1991, A2; [3] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol.71, #11, p.4130-4140