52287-51-1 6-溴-1,4-苯并二恶烷

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，Hazard Note:Irritant，海关编码:29329990，存储类别:10 - 可燃性液体

化学合成

化学合成

路线1：以1,4-苯并二恶烷为原料的溴代反应

• 步骤：将35g 1,4-苯并二恶烷和200ml无水二甲基甲酰胺置于0℃的氩气下；分批加入54.9g N-溴代琥珀酰亚胺；逐渐回到室温后搅拌24小时；减压蒸发溶剂，白色固体用二氯甲烷洗涤；滤液用50ml饱和硫酸钠水溶液处理，50ml饱和氯化钠水溶液洗涤，硫酸镁干燥；减压蒸发溶剂得黄色油状物。
• 条件：以N-溴代琥珀酰亚胺为溴化剂，N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，反应温度0-20℃，反应时间24小时。
• 收率：100%（定量收率）。
• 表征：EI质谱M+ = 214；1H NMR（200MHz，CDCl3）：4.25（4H，s）；6.74（1H，d）；6.93（1H，dd）；7.02（1H，d）。
• 参考文献： [1] Tetrahedron Letters, 2003, vol. 44, # 4, p. 823 - 826 [2] European Journal of Organic Chemistry, 2003, # 10, p. 1931 - 1941 [3] Patent: US2004/260101, 2004, A1. Location in patent: Page 5-6 [4] Organic Process Research and Development, 2003, vol. 7, # 3, p. 399 - 406 [5] Synthetic Communications, 2008, vol. 38, # 16, p. 2814 - 2819 [6] Patent: US2004/260101, 2004, A1. Location in patent: Page 6 [7] Tetrahedron, 2007, vol. 63, # 51, p. 12621 - 12628 [8] Patent: CN105859678, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0074; 0075 [9] Synlett, 2004, # 3, p. 461 - 464 [10] Polish Journal of Chemistry, 1980, vol. 54, # 11/12, p. 2239 - 2242 [11] Patent: CN106565507, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0088; 0089; 0090; 0091 [12] Journal of the Chemical Society, 1915, vol. 107, p. 1595 [13] Tetrahedron, 2001, vol. 57, # 39, p. 8297 - 8303 [14] Tetrahedron Letters, 2002, vol. 43, # 15, p. 2789 - 2792 [15] Patent: US6235771, 2001, B1 [16] Catalysis Today, 2012, vol. 194, # 1, p. 38 - 43