4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮为酮类有机物,可用作医药中间体,用于化学合成。
医药
路线1:
- 步骤: 在-10℃和氮气下,将乙基乙烯基醚滴加到三氟乙酸酐和4-二甲基氨基吡啶的DCM溶液中,0℃搅拌8小时,室温过夜;倒入冷的NaHCO₃水溶液,分离有机层,洗涤、干燥、浓缩得产物。
- 条件: With dmap In dichloromethane at -10 - 0℃; for 8 h;
- 产率: 87%
- 参考文献: [1] Journal of Fluorine Chemistry, 2011, vol. 132, #10, p.850-857等
路线2:
- 步骤: 在10L三颈瓶中加入乙烯基乙醚,加入吡啶和DCM,冰盐恒压漏斗滴加五氯化磷和三氟乙酸,室温搅拌48小时;反应体系用水、10%盐酸、饱和碳酸氢钠溶液洗涤,干燥、过滤得粗产物,再结晶得纯产物。
- 条件: With pyridine; phosphorus pentachloride In dichloromethane at 20℃; for 48 h;
- 产率: 92.1%
- 参考文献: [1] Patent: CN107382989, 2017, A.等
路线3:
- 步骤: 将乙基乙烯基醚和三乙胺置于高压釜中,冷却至10-15℃搅拌,分批加入三氟乙酰氟(30-40℃,5-10kg/cm²),搅拌30分钟,减压蒸馏除过量三氟乙酰氟,用水洗涤,分离有机层并浓缩得产物。
- 条件: Stage #1: at 10 - 15℃; Stage #2: at 30 - 40℃; for 0.50 h;
- 产率: 86.2%
- 纯度: 98.2%
- 参考文献: [1] Patent: WO2015/11728, 2015, A1, Page/Page column 7