153034-82-3 2-氟-4-碘吡啶-3-甲醛

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3；Hazard Note:Irritant；海关编码:2933399990；存储类别:11 - 可燃固体；危险性类别:急性毒性 类别4 经口。

化学合成；作为医药合成中间体，用于制备化合物2-氟-4-碘-3-吡啶甲酸。

医药

合成路线1

• 步骤: 在-10℃下向二异丙胺（174.4g，1.73mol）的无水THF（3L）溶液中滴加2.5M n-BuLi的己烷溶液（685mL，1.71mol），0℃搅拌35分钟；冷却至-70℃，加入2-氟-3-碘吡啶（350g，1.57mol）的无水THF（1L）溶液，-70℃搅拌2小时；滴加HCOOEt（128g，1.73mol），加完后温热至室温，冰水（4L）淬灭，EtOAc（4L）稀释，盐水（500mL）洗涤，Na₂SO₄干燥，真空浓缩，硅胶色谱（石油醚:EtOAc=10:1）纯化得目标产物。
• 条件: 反应温度-70℃（加锂试剂后）、-70℃（加底物后）、-70℃（加甲酸乙酯后），最终升温至室温；溶剂为无水THF、己烷；使用n-BuLi和二异丙胺作为试剂。
• 收率: 46%（180g）。
• 参考文献: [1] Journal of Organic Chemistry, 1993, vol. 58, #27, p.7832-7838；[2] Patent: WO2016/97918, 2016, A1, Page/Page column 58。