21252-69-7 1-辛基咪唑

常温运输。危险性类别：眼部刺激 类别2、经皮刺激 类别2、特异性靶器官毒性-一次接触，类别3；危险描述：H315（造成皮肤刺激）、H319（造成严重眼刺激）、H335（可能引起呼吸道刺激）；危险标志：GHS07；WGK Germany:3；存储类别:10 - 可燃性液体；危险性防范说明：P261（避免吸入粉尘/烟雾/气体/烟雾/蒸气/喷雾）、P305 + P351 + P338（如进入眼睛，用水小心冲洗几分钟；如戴隐形眼镜并可方便取出，取出隐形眼镜，继续冲洗）。

化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：21252-69-7）

• 产率：89%
• 合成条件：Stage #1: With sodium hydroxide In dimethyl sulfoxide at 90℃; for 2 h; Stage #2: at 20 - 65℃; for 19 h;
• 实验步骤：将咪唑（1.36g，20.0mmol）和氢氧化钠（0.80g，20.0mmol）在DMSO中的混合物加热至90℃并保持2小时，然后冷却至室温。向混合物中滴加1-溴辛烷（3.46g，19.0mmol）的DMSO溶液。在室温下搅拌3小时后，在不断搅拌下将混合物缓慢加热至65℃保持16小时。将得到的溶液与水混合，用乙醚萃取产物4次。合并乙醚相，用硫酸钠干燥。真空除去乙醚，得到中间体（9），为黄色液体（2.89g，89％）。
• 参考文献：[1] Synthetic Communications, 1993, vol. 23, #13, p.1783-1786；[2] Journal of Physical Chemistry B, 2013, vol.117, #48, p.15014-15022；[3] ChemMedChem, 2017, vol.12, #11, p.835-840；[4] Patent: WO2018/56902, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 32；[5] Patent: CN103951702, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0039; 0040；[6] Journal of Materials Chemistry, 2011, vol.21, #33, p.12280-12287；[7] Carbohydrate Research, 2015, vol.412, p.28-33；[8] New Journal of Chemistry, 2007, vol.31, #6, p.879-892；[9] Journal of Surfactants and Detergents, 2016, vol.19, #4, p.681-691；[10] Journal of Molecular Structure, 2004, vol.697, #1-3, p.131-135；[11] Applied Organometallic Chemistry, 2017, vol.31, #5；[12] Applied Organometallic Chemistry, 2018, vol.32, #2；[13] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2003, vol.13, #17, p.2863-2865；[14] Inorganic Chemistry, 2017, vol.56, #13, p.7558-7565；[15] Australian Journal of Chemistry, 2015, vol.68, #5, p.825-829；[16] Chemistry - A European Journal, 2018, vol.24, #50, p.13322-13335；[17] Macromolecules, 2013, vol.46, #12, p.4799-4804；[18] Journal of Organometallic Chemistry, 2000, vol.598, #2, p.409-416；[19] Chemistry Letters, 2005, vol.34, #3, p.442-443；[20] Journal of Chemical and Engineering Data, 2006, vol.51, #4, p.1274-1279；[21] Dyes and Pigments, 2013, vol.96, #1, p.16-24,9；[22] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol.4, #4, p.423-427；[23] Journal of the Chinese Chemical Society, 2013, vol.60, #7, p.745-754；[24] Chemical Biology and Drug Design, 2014, vol.83, #3, p.278-288；[25] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2014, vol.35, #6, p.1675-1680；[26] RSC Advances, 2015, vol.5, #4, p.2869-2881；[27] RSC Advances, 2015, vol.5, #71, p.57968-57974；[28] Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 2016, vol.411, p.34-39；[29] RSC Advances, 2015, vol.5, #28, p.21865-21876；[30] Patent: US2018/255777, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0047; 0048; 0065；[31] Dalton Transactions, 2018, vol.47, #40, p.14241-14253

合成路线 2（2. 合成：21252-69-7）

• 产率：80%
• 合成条件：With potassium carbonate In acetoneReflux
• 实验步骤：将咪唑（100mmol），烷基溴（100mmol）和K₂CO₃（200mmol）丙酮（200mL）的混合物回流过夜。过滤并除去溶剂后，将剩余的残余物用乙酸乙酯进行快速色谱，得到>90％的收率。
• 参考文献：[1] Molecules, 2018, vol.23, #9, 288-32-4, 111-83-1, 21252-69-7