54-20-6 5-三氟甲基尿嘧啶

危险性质：非危险化学品（干冰运输）。危险品运输编号:2811，WGK Germany:3，RTECS号:YR1750000，危险等级:6.1，包装类别:Ⅲ，海关编码:29335990，存储类别:6.1C - 可燃，急性毒性 类别3（经口LD50:800mg/kg），眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。危险标志:GHS06，信号词:Danger，危险性描述:H301; H315; H319; H335，防范说明:P261; P301 + P310; P305 + P351 + P338。

5-三氟甲基尿嘧啶为嘧啶类衍生物，用作医药、农药中间体；用于合成医药原料和其他有机化学物质。

医药; 农药

路线1：尿嘧啶与三氟甲基亚磺酸钠、过硫酸钠、硫酸铜反应

• 步骤：将11.2g尿嘧啶（0.1mol）加入反应容器，23.4g三氟甲基亚磺酸钠（0.15mol）溶于150ml水，升温至60℃，分批加入50克过硫酸钠和5克硫酸铜混合物，反应6小时后蒸发100ml水，冷却沉淀、过滤干燥得14.7g产物。
• 条件：水为溶剂，60-65℃，反应6小时。
• 收率：91.9%，HPLC纯度>99%。
• 参考文献：CN108503592、CN104370830、US2014/135497、WO2014/76085。

路线2：尿嘧啶与三氟甲基碘、过氧化氢、硫酸铁反应

• 步骤：称取0.11g尿嘧啶（1.0mmol），氩气置换后加入2.0ml 1N二甲基亚砜溶液、1.0ml 2.1M三氟甲基碘的二甲基亚砜溶液、0.2ml 30%过氧化氢水溶液和0.3ml 1.0M硫酸铁水溶液，40-50℃搅拌20分钟，冷却后通过19F-NMR确认产物，制备薄层色谱纯化得0.17g白色固体。
• 条件：水和二甲基亚砜混合溶剂，40-50℃，反应0.33小时。
• 收率：93%（19F-NMR产率94%）。
• 参考文献：EP1947092、EP2080744、CN108484508。

路线3：尿嘧啶与三氟甲基碘、过硫酸钾、醋酸铜反应

• 步骤：尿嘧啶（28.0mg，0.250mmol）、K₂S₂O₈（270mg，1.00mmol）和Cu(OAc)₂·H₂O（100mg，0.500mmol）溶于冰醋酸（2.00mL），加入TMG·CF₃I（0.100mL，0.500mmol），密封管90℃加热24小时，水稀释后乙酸乙酯萃取，干燥浓缩，硅胶色谱纯化得25.5mg产物。
• 条件：冰醋酸溶剂，90℃，24小时，惰性气氛。
• 收率：57%。
• 参考文献：Angewandte Chemie - International Edition, 2015, WO2015/168368。