13716-10-4 二叔丁基氯化膦

危险品运输编号:UN 3265 8/PG 2，危险等级:8，包装类别:II，海关编码:29310099，存储类别:8A - 可燃，腐蚀性物质，危险性类别:皮肤腐蚀 类别1B，信号词:Danger，危险性描述:H314，危险标志:GHS05，危险性防范说明:P280; P305 + P351 + P338; P310，WGK Germany:3，TSCA:No

主要用于不对称偶联钯络合物的催化剂的配体

化学合成

路线1：二叔丁基膦与三氯乙酸辛酯反应合成

• 原料：二叔丁基膦（13.5g，92mmol）、三氯乙酸辛酯（25.4g，92mmol）
• 步骤：在氮气保护下，将二叔丁基膦加入装有温度计、加料漏斗和冷凝器的三颈圆底烧瓶中，加热至83-84℃；20分钟内逐滴加入三氯乙酸辛酯；滴加完毕后，70℃下继续反应20分钟（GC分析显示未反应二叔丁基膦为0.6%）；移除加料漏斗，改装短路蒸馏头，收集两个馏分，弃去前馏分（1.24g），收集第二馏分得到产品。
• 条件：反应温度83-84℃（滴加），70℃（后处理）；反应时间0.67小时（含滴加20分钟+后处理20分钟）；氮气保护
• 收率：78.2%（13g）
• 产物特性：透明无色液体，沸点48-52℃/3.2毫巴（文献值48℃/3毫米汞柱），GC-FID纯度97%
• 参考文献：[1] Patent: WO2009/147495, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 17；[2] J. Gen. Chem. USSR (Engl. Transl.), 1991, vol. 61, #1.1, p. 114-118