150728-13-5 4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-二嘧啶

干冰运输，危险性质非危险化学品。WGK Germany: WGK 3，海关编码:2935909550，存储类别:11 - 可燃固体。

化学合成；医药分析标准；作为波生坦中间体；用于实验室研发和化工生产过程中的有机合成及医药中间体制备。

医药; 农药

路线1：

• 步骤: 加入343.70克磷酰氯，然后加入175.0克化合物1（5-(2-甲氧基苯基)-2-(嘧啶-2-基)嘧啶-4,6-(1H,5H)-二酮）。将反应物料的温度升至回流，在回流下搅拌反应4.0小时。通过HPLC监测反应。将反应物质逐渐冷却至40-50℃，在5-10℃下将反应物料缓慢淬灭至2.625升水中，在5-10℃下搅拌2.0小时。用175.0ml水过滤并洗涤湿材料三次，卸下湿材料。将湿材料在真空下55-60℃干燥8.0小时，得到182克干燥化合物2（4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)-2,2'-联嘧啶）。
• 条件: 回流4小时；淬灭温度5-10℃；干燥温度55-60℃真空干燥8小时
• 产率: 93%
• 参考文献: [1] Patent: US2012/136015, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 7 [2] Patent: CN104193687, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0133; 0134 [3] Patent: US2008/242687, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 32; 34 [4] Chimia, 1996, vol. 50, # 11, p. 538 - 543 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1997, vol. 7, # 17, p. 2223 - 2228 [6] Organic Process Research and Development, 2002, vol. 6, # 2, p. 120 - 124 [7] Organic Preparations and Procedures International, 2016, vol. 48, # 6, p. 481 - 491

路线2：

• 步骤: 5-(2-甲氧基苯氧基)[2,2]-联嘧啶基二醇（式-2）4g（0.0128mol）溶于乙腈（20mL）和可力丁（3.88g，0.032mol）中。缓慢加入氯化氧（19.64g，0.128mol）并回流5-6小时，将反应物质在水中淬灭，产物用乙酸乙酯萃取。用水，碳酸氢钠和饱和盐水洗涤有机层，用无水硫酸钠干燥并浓缩。使用正庚烷分离浓缩的反应物质，将获得的固体在真空下干燥，得到3.4g浅棕色固体4,6-二氯-5-(2-甲氧基苯氧基)[2,2]-联嘧啶基化合物（式-3）。
• 条件: 以三氯氧磷为氯化试剂，在乙腈中回流5-6小时；淬灭后用乙酸乙酯萃取，正庚烷分离；真空干燥