化学合成;作为医药合成中间体;用于制备5-溴-2,4-二甲基硝基苯。
医药
路线1:
- 原料:1-溴-2,4-二甲基苯(9g,48.6mmol)、HNO₃(100mL,60%)
- 步骤:室温下将1-溴-2,4-二甲基苯加入HNO₃中,搅拌过夜;倒入冰水中,用EtOAc萃取;有机相用Na₂SO₄干燥并浓缩
- 条件:20℃;室温搅拌过夜
- 收率:6.5g
- 参考文献:Journal of the Indian Chemical Society, 1935, vol. 12, p. 540;Patent: WO2013/117522, 2013, A1(Page/Page column 42);Patent: US2015/18367, 2015, A1(Paragraph 0189)
路线2:
- 原料:2,6-二甲基-溴苯(10g,54mmol)、发烟硝酸(32.5ml)、AcOH(75ml)
- 步骤:冰浴冷却下将发烟硝酸缓慢加入2,6-二甲基-溴苯的AcOH溶液中;温热至室温搅拌1小时,80℃加热2小时;冷却后倒入冰水中,抽滤收集沉淀物
- 条件:冰浴冷却;温热至室温搅拌1小时;80℃加热2小时
- 收率:10g
- 说明:无需进一步纯化即可使用