19099-54-8 1-碘-2-异丙基苯

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，具有刺激性且对光敏感，海关编码为29039990。

合成路线1：

• 原料：2-异丙基苯胺（27.04g，0.2mol）、亚硝酸钠（14g）、碘化钾（100g）、氢氧化钠（36g）、25%硫酸水溶液（160mL）、水（26mL+100mL+125mL）、己烷
• 步骤：
  1. 将2-异丙基苯胺在25%硫酸水溶液中重氮化：-20℃下，用亚硝酸钠水溶液（26mL水）缓慢滴加进行重氮化反应；
  2. 将重氮盐溶液转移至碘化钾水溶液（100mL水）中，反应18小时；
  3. 加入氢氧化钠（36g）和水（125mL）中和体系；
  4. 用己烷萃取，合并有机相后经硅胶柱层析纯化，浓缩得产物。
• 条件：-20℃（重氮化阶段）；18小时（重氮盐与碘化钾反应阶段）；水相反应体系
• 收率：73%（35.8g产物）
• 表征数据：质谱m/z 246（M+）；1H NMR（CDCl3）δppm：1.23（d，6H，6.84Hz），3.18（septet，1H，6.84Hz），6.86（m，1H），7.28（m，2H），7.82（dd，1H，1.24和7.92Hz）
• 参考文献：US10113065（2018）；JACS（1957）；BCSJ（1971）；JOC（1997）；ASAC（2008）