1,10-邻二氮杂菲-2,9-二甲酸为酸类有机物,可用作分析试剂、合成材料中间体,主要用于化学合成领域。
化学合成; 分析试剂; 合成材料中间体
合成路线(以2,9-双(三氯甲基)-1,10-菲咯啉为原料)
- 步骤: 将2,9-双(三氯甲基)-1,10-菲咯啉(540 mg,1.3 mmol,1.0当量)溶于浓硫酸水溶液(95-98%,17 mL)中,于85℃下搅拌反应7小时;反应完成后,将棕色反应液冷却至室温,缓慢倒入碎冰上,待冰完全融化后,所得白色悬浮液经真空过滤,用水充分洗涤,空气中干燥,得到纯品。
- 收率: 定量收率(360 mg)。
- 表征数据: 1H NMR(300 MHz,DMSO-d6):δ= 8.22(s,2H),8.42(d,3J = 8.4 Hz,2H),8.74(d,3J = 8.4 Hz,2H);熔点215-216℃(分解)。
- 参考文献: [1] Synlett, 2018, vol. 29, #10, p. 1362-1366;[2] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1996, #1, p. 75-82;[3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1981, vol. 18, p. 599-602。