5061-21-2 α-溴-γ-丁内酯

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 2810，WGK Germany:3，F:21，Hazard Note:Irritant/Keep Cold/Lachrymatory/Moisture Sensitive，TSCA listed，海关编码29322980，存储类别10 - 可燃性液体。非危险化学品。

作为医药、农药中间体，用于化学合成；具有无色或淡黄色液体的化学性质。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：5061-21-2）

• 步骤：在配备搅拌装置、回流装置、温度计、滴液漏斗和氮气导入管的1000 mL反应容器中，加入200 g（2.32 mol）γ-丁内酯和2.76 g（0.086 mol，基于γ-丁内酯的3.7 mol%）硫作为催化剂；将431 g（2.70 mol）溴装入滴液漏斗中。启动搅拌，控制反应温度不超过40℃，缓慢滴加溴；滴加完毕后，将反应温度升至约90℃，维持此温度反应1小时；随后，将温度升至约110℃，继续反应3小时。
• 条件：反应温度范围40 - 110℃；反应时间4小时；惰性气氛（氮气保护）。
• 产率：93.1%。
• 参考文献：[1] Patent: JP5837752, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0052; 0079-0081; 0082; 0085; 0086; 0088 [2] Journal of Porphyrins and Phthalocyanines, 2010, vol. 14, # 1, p. 89 - 100 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 10, p. 3074 - 3077 [4] Synlett, 2005, # 17, p. 2648 - 2652 [5] Organic Letters, 2011, vol. 13, # 14, p. 3670 - 3673 [6] Synthetic Communications, 2006, vol. 36, # 24, p. 3821 - 3828 [7] Patent: US2009/318715, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 4

合成路线 2（96-48-0

5061-21-2）

• 步骤：在配备搅拌装置、回流装置、温度计、滴液漏斗和氮气导入管的1000 mL反应容器中，加入200 g（2.32 mol）γ-丁内酯和2.76 g（0.086 mol，基于γ-丁内酯的3.7 mol%）硫作为催化剂；将431 g（2.70 mol）溴装入滴液漏斗中。启动搅拌，控制反应温度不超过40℃，缓慢滴加溴；滴加完毕后，将反应温度升至约90℃，维持此温度反应1小时；随后，将温度升至约110℃，继续反应3小时。
• 条件：反应温度范围40 - 110℃；反应时间4小时；惰性气氛（氮气保护）。
• 参考文献：[2] Journal of Porphyrins and Phthalocyanines, 2010, vol. 14, # 1, p. 89 - 100 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 10, p. 3074 - 3077 [4] Synlett, 2005, # 17, p. 2648 - 2652 [5] Organic Letters, 2011, vol. 13, # 14, p. 3670 - 3673