化学合成。
化学合成
路线1:4-氨基-1-丁醇与甲酸乙酯反应后氢化铝锂还原
- 步骤:向4-氨基-1-丁醇的乙醇溶液中加入甲酸乙酯,氮气保护下回流搅拌18小时;反应完成后减压蒸发溶剂,粗产物溶于四氢呋喃,缓慢滴加到氢化铝锂的四氢呋喃悬浮液中,回流反应2小时;反应结束后依次加入水、4M氢氧化钠溶液和水,搅拌后过滤,滤液真空浓缩,残余物经氯仿溶解、无水硫酸钠干燥、过滤、减压浓缩得产物。
- 条件:氮气保护;回流;薄层色谱(20%乙醇/80%氯仿)和核磁共振氢谱(CDCl3)监测反应进程。
- 收率:2.76 g,产率56%。
- 原料:4-氨基-1-丁醇(4.31 g,48.4 mmol)、甲酸乙酯(5.86 mL,75.5 mmol)、氢化铝锂(5.50 g,145 mmol)、乙醇(50 mL)、四氢呋喃(25 mL+50 mL)、水(4.16 mL+12.5 mL)、4M氢氧化钠溶液(4.16 mL)。
- 参考文献:[1] Patent: WO2013/148230, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 29; 30