27139-97-5 2-溴-4-氯甲苯

运输信息：常温运输。危险描述：危险等级为IRRITANT（刺激性），海关编码29039990，非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1（收率72%）

• 步骤: 在3000ml烧杯中，将142g（1.00mol）熔化的2-甲基-4-氯苯胺缓慢加入到1200ml 23%HBr水溶液中，搅拌20分钟；冷却至-5℃，滴加70.0g（1.00mol）NaNO₂在400ml水中的溶液1.5小时；将重氮化试剂在0℃分几次加入到144g（1.00mol）CuBr在400ml 47%HBr中的溶液中，温热至70℃搅拌30分钟，冷却至室温；用3×500ml甲基叔丁基醚萃取，合并萃取液用K₂CO₃干燥并蒸发至干，分馏得产物。
• 条件: 反应温度-5℃（重氮化）、0-70℃（溴化）；溶剂为水、甲基叔丁基醚；使用HBr、NaNO₂、CuBr。
• 收率: 72%。
• 参考文献: [1] Patent: WO2007/70041, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 90；[2] Patent: WO2007/70201, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 155-156。 路线2（收率40%）
• 步骤: 通过滴液漏斗向含有对氯甲苯（10.00g，79.00mmol）和铁屑（4.41g，79.00mmol）的烧瓶中加入分子溴（5.06mL，98.73mmol），搅拌3.5小时，过滤后蒸馏纯化。
• 条件: 反应时间3.5小时；溶剂为无（或未提及）；使用溴、铁屑。
• 收率: 40%。
• 参考文献: [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2005, vol. 48, #6, p.1705-1708；[2] Patent: WO2005/97797, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 11；[3] Journal of the Chemical Society, 1914, vol. 105, p.1910；[4] Patent: US2778857, 1954。