16777-87-0 3,3-二乙氧基-1-丙醇

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3。海关编码:29094980。存储类别:10 - 可燃性液体。

3,3-二乙氧基-1-丙醇（33DEP）主要用于医药、农药等领域，具体用途未在提供的资料中详细说明。

医药; 农药

合成路线：

• 原料：3,3-二乙氧基丙酸乙酯、氢化铝锂（LiAlH₄）、四氢呋喃（THF）、蒸馏水、己烷、0.1M磷酸盐缓冲液（pH7.5）、氯仿、4埃分子筛。
• 步骤：
  1. 还原反应：将脱水THF（2.2kg）加入5L四颈烧瓶，冷却至10℃以下，加入LiAlH₄（50g），滴加3,3-二乙氧基丙酸乙酯（250g），控制内温不超过10℃。滴加完毕后升温至20℃，反应1小时。
  2. 水解与过滤：反应完成后加入蒸馏水（420g），搅拌2小时，用2号滤纸过滤，滤饼用THF（1.1kg）洗涤。
  3. 浓缩与粗品：滤液在40℃下浓缩，得到粗品33DEP（213g）。
  4. 萃取纯化：
     • 步骤A：200g粗品33DEP加入5L烧瓶，加己烷（1kg）搅拌1小时，加入磷酸盐缓冲液（1kg）搅拌20分钟，分液回收水层，重复操作一次。
     • 步骤B：合并水层，加入氯仿（2kg）搅拌30分钟，分液回收氯仿层，重复萃取一次。
  5. 干燥与蒸馏：合并氯仿层，40℃浓缩，氮气鼓泡除溶剂，加4埃分子筛（20g）搅拌5小时后过滤，得33DEP（188g）。取150g进行减压蒸馏，初馏分（0.4kPa，浴温38℃，内温36℃，塔顶33℃），主馏分（0.2kPa，浴温58℃，内温55℃，塔顶54℃），得138g纯品。
• 收率：92%（以3,3-二乙氧基丙酸乙酯计）。
• 参考文献： [1] Patent: US2012/277477, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 5 [2] Acta Chemica Scandinavica (1947-1973), 1973, vol. 27, p. 239 - 250