3-氨基-6-甲氧基哒嗪是用于有机合成和其他化学过程的有用研究化学品,在制备吡啶并[1,2-a]嘧啶酮衍生物和相关的富氮双环化合物中用作试剂,也是医药中间体。
医药中间体; 有机合成
路线1:
- 原料:3-氨基-6-氯哒嗪(500mg,3.86mmol)、甲醇钠(1.0ml,4.4mmol,25%w/w)、铜粉(331mg,5.17mmol)、甲醇(3ml)
- 步骤:将混合物在密封管中于160℃加热24小时;冷却后用甲醇(10ml)稀释并过滤,滤液真空浓缩;残余物经硅胶色谱法纯化(洗脱剂:乙酸盐和己烷1:2)
- 条件:160℃,24小时
- 收率:85.7%
路线2:
- 原料:3-氨基-6-氯哒嗪(12.9g,0.1mol)、甲醇钠(6.5g,0.12mol)、碘化亚铜(0.8g)、甲醇(30ml)
- 步骤:在100mL水热高压釜中混合后密封,加热至120℃维持12小时(或150℃反应6小时);冷却至室温后过滤,滤液在-5℃至5℃重结晶
- 条件:120℃/150℃,12小时/6小时;重结晶温度-5℃至5℃
- 收率:80%(纯度≥98%,多次重结晶可超99%)