3167-63-3 氯甲基膦酸二乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；WGK Germany:3，Hazard Note:Irritant，TSCA listed，海关编码:29319090，存储类别:10 - 可燃性液体，危险性类别:眼部刺激 类别2、经皮刺激 类别2、特异性靶器官毒性-一次接触，类别3（chemicalbook）；危险性防范说明:P261; P305 + P351 + P338，信号词:Warning，危险性描述:H315; H319; H335，危险标志:GHS07（molbase）。

氯甲基膦酸二乙酯主要用于医药和农药领域，作为重要中间体参与相关化合物的合成。

医药; 农药

路线1：

• 步骤1：室温下，将吡啶（108 mL）加入（羟甲基）膦酸（50 g）的苯（300 mL）搅拌溶液中，加热至60℃，30分钟内逐滴加入亚硫酰氯（100 mL），保持60℃反应1小时；
• 步骤2：冷却至室温，继续搅拌3小时，随后冷却至10℃，过滤析出的固体，并用苯（100 mL）洗涤，合并洗涤液与滤液，100℃下减压浓缩得油状物，减压分馏纯化油状物得无色液体（产量22 g）；
• 步骤3：将所得液体冷却至0℃，缓慢加入乙醇（40 mL），逐渐升温至室温，搅拌3小时，用二氯甲烷（100 mL）稀释，合并有机层依次用水（2×50 mL）、盐水（50 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥后减压浓缩，得到无色液体的氯甲基膦酸二乙酯（产量18 g）。 参考文献：[1] Patent: WO2016/178162, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 25-26