66033-69-0 6-溴-3-甲基苯并[d]异噁唑

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany: WGK 3。存储类别：11 - 可燃固体。危险性类别：急性毒性 类别4 经口。

主要用于化学合成领域。

化学合成

路线1：

• 原料：（E）-5-溴-2-（1-（（羟甲基）亚氨基）乙基）苯酚（320mg，1.4mmol）
• 试剂：乙酸酐（369mg，3.6mmol），乙酸钠（285mg，3.5mmol），DMF（10mL）
• 条件：150℃，反应3小时
• 步骤：取100ml一口烧瓶，加入上述原料、试剂，150℃反应3小时，冷却后加水（20mL），用乙酸乙酯（30mL×3）萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，浓缩至干，柱色谱纯化得到产物
• 产率：220mg，收率75%
• 参考文献：[1] Patent: CN105712952, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0222; 0226

路线2：

• 原料：[（E）-1-（4-溴-2-羟基-苯基）亚乙基氨基]乙酸酯（11.00g，40.4mmol）
• 试剂：吡啶（100mL），2M盐酸水溶液（500mL），甲基叔丁基醚（200mL×3），饱和氯化钠水溶液（20mL×1），无水Na₂SO₄
• 条件：130℃，回流反应15小时
• 步骤：将原料一次性加入吡啶中，130℃回流反应15小时，冷却至室温后倒入2M盐酸水溶液中，用甲基叔丁基醚萃取，有机萃取物用饱和氯化钠水溶液洗涤，无水Na₂SO₄干燥，过滤并真空浓缩，柱色谱纯化（二氧化硅，石油醚/乙酸乙酯200/1至100/1）得到产物
• 产率：7.50g（收率约68.2%）
• 参考文献：[1] Patent: WO2018/81167, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 259; 260