2-氯-1,3-二溴苯是有机中间体,用于制备电致发光材料等化学合成;可由2,6-二溴苯胺为原料通过重氮化反应制备。
化学合成; 电致发光材料制备
路线1:
- 步骤: 向亚硝酸异戊酯和CuCl在乙腈中的混合物中缓慢加入2,6-二溴苯胺,65℃搅拌2h;逐滴加入NH4BF4溶液,0-10℃搅拌1h;冷却至室温,减压浓缩,用EA溶解,水洗,有机层经Na2SO4干燥、过滤、减压浓缩,柱色谱(PE洗脱)纯化得到产物。
- 条件: 65℃反应2h;0-10℃搅拌1h;乙腈为溶剂;亚硝酸异戊酯585mg(5mmol)、CuCl396mg(4mmol)、2,6-二溴苯胺502mg(2mmol)、NH4BF44.2g(40mmol)。
- 收率: 49%。
- 参考文献: [1] Patent: US2013/131016, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0331; 0332 [2] Atti della Accademia Nazionale dei Lincei, Classe di Scienze Fisiche, Matematiche e Naturali, Rendiconti, 1908, vol. <5> 17 I, p. 473 [3] Journal of the Chemical Society, 1901, vol. 79, p. 1303