辛酰水杨酸(β-LHA)是化妆品中延缓衰老、治疗黑头粉刺的外用活性成分,既保持水杨酸剥除老化角质的功效,又增强与皮肤细胞的亲和力,更容易渗透入角质层。
化妆品
路线1:辛酰氯的制备
- 步骤: 以正辛酸和SOCl₂为原料,二氯甲烷为溶剂,通过常规方法制备辛酰氯,粗品未经纯化直接用于下一步反应。
路线2:辛酰水杨酸的制备
- 步骤: 将AlCl₃加入二氯甲烷中,于10℃搅拌0.5h后,在2h内缓慢滴加辛酰氯和水杨酸甲酯的二氯甲烷溶液;滴毕于10℃反应5h,升温至30℃继续反应12h;将混合物倾入含浓盐酸的冰水中搅拌,分层后水层用二氯甲烷提取,合并有机层,水洗,浓缩至干得灰白色固体;将灰白色固体悬浮于乙醇中,加入溶有NaOH的水溶液,于60℃搅拌反应6h;冷却后边搅拌边加入浓盐酸,冷却析出沉淀,过滤,水洗2~3次,经二氯甲烷重结晶,晾干得到灰白色晶体。
- 条件: 反应温度:10℃(滴加及初期反应)、30℃(后期反应);反应时间:滴加2h,10℃反应5h,30℃反应12h,皂化反应6h;重结晶溶剂:二氯甲烷;
- 收率: 最终收率70.5%(以水杨酸甲酯计)。