947533-45-1 2-溴-5-氟嘧啶

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2933599590

主要用于化学合成领域。

化学合成

路线1：

• 步骤: 向2-氯-5-氟嘧啶（2mL，22.18mmol）中加入丙腈（20mL）和溴代三甲基硅烷（6mL），将混合物在密封小瓶中于150℃加热1小时；反应完成后冷却，减压浓缩；残余物在EtOAc和饱和NaHCO3水溶液间分配，有机相用硫酸钠干燥并减压浓缩；残余物溶解于己烷中，-30℃冷却过夜，过滤收集固体，得到目标产物。
• 条件: 150℃，1小时，丙腈溶剂，溴代三甲基硅烷（TMS-Br）为溴化试剂。
• 收率: 51%（2.03g）。
• 参考文献: Patent: US2012/53174, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 44

路线2：

• 步骤: 将2-氯-5-氟-嘧啶（1.0mL）溶解在DME（10mL）中，加入TMS-Br（1.5mL），混合物在150℃封闭小瓶中搅拌1.5小时；冷却后真空浓缩；残余物溶解在CH2Cl2中，通过二氧化硅塞过滤，滤液真空浓缩得到浅黄色液体（1.54g）；将该化合物（含少量2-氯-5-氟-嘧啶）（0.75g）溶解在三乙胺（7mL）中，加入TMS-乙炔（0.6mL）、双（三苯基膦）二氯化钯（II）（15mg）和碘化亚铜（I）（30mg），50℃加热5小时后真空浓缩；通过快速色谱法（SiO2/石油醚：EtOAc 95：5→5：95）纯化，分离出5-氟-2-[2-（三甲基甲硅烷基）乙炔基]嘧啶（300mg，38%纯度）。
• 条件: 150℃，1.5小时，DME溶剂，TMS-Br为溴化试剂；后续50℃加热5小时，三乙胺、TMS-乙炔、Pd和Cu催化剂参与反应。
• 收率: 浅黄色液体1.54g（含少量原料），目标产物300mg（38%纯度）。
• 参考文献: Patent: WO2016/113335, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 51; 52

路线3：

• 步骤: 将2-氯-5-氟嘧啶（2 mL，22.18 mmol）溶于丙腈（20 mL）中，加入溴代三甲基硅烷（6 mL）；转移至密封小瓶，150℃加热反应1小时；冷却至室温，减压浓缩；残余物在乙酸乙酯（EtOAc）和饱和碳酸氢钠（NaHCO3）水溶液间分配，有机相用无水硫酸钠干燥，减压浓缩；残余物溶解于己烷中，-30℃冷却过夜，析出固体，过滤收集得到目标产物。