2,6-二氯苯并噁唑是除草剂噁唑禾草灵、恶唑酰草胺、精噁唑禾草灵的中间体,用于化学合成相关农药生产。
农药中间体
路线1:三光气法
- 原料:2-巯基-6-氯苯并恶唑、三(三氯甲基)碳酸酯、甲苯
- 条件:50-105℃(升温速率0.5℃/min,每次升温10℃并保温10分钟,最终105℃保温1小时)
- 步骤:反应结束后减压蒸馏(真空-0.07MPa至-0.095MPa,温度100-110℃),冷却结晶
- 收率:98.4%,含量98.1%
- 参考文献:CN102432559、WO2018/37223等
路线2:氯气/三氯化铝法
- 原料:6-氯苯并恶唑、三氯化铝、氯气、三氯氧磷
- 条件:90℃,气相色谱监测反应进程
- 步骤:冷却后蒸馏分离过量三氯氧磷,减压蒸馏得产物
- 收率:94%,GC纯度>99%
- 参考文献:US6274739
路线3:五氯化磷法
- 原料:6-氯苯并恶唑、五氯化磷、氯化铁(III)、氯苯
- 条件:130-133℃,搅拌反应
- 步骤:冷却后硅胶层过滤,二氯甲烷洗脱,汽提低沸物,冷固化
- 收率:100%,GC纯度100%
- 参考文献:US6274739
其他路线
- 原料:2-苯并噁唑酮、氯苯、三氯化磷
- 条件:40-130℃(逐步升温),反应3h